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技术文章

冷原子吸收测汞仪在操作前要做好哪些准备工作?

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  冷原子吸收测汞仪可对液体样品中的汞进行测定,也可对经过处理转化为液体的固体样品或气体样品中的汞进行测定,因此可广泛用于环境监测、医疗卫生、食品检验、地质勘探及化学研究等领域对微量汞的分析测定。
 

 

  冷原子吸收测汞仪的测量原理:
  基于元素汞在室温下,不加热的条件下,就可挥发成汞蒸气,并对波长253.7nm的紫外线具有强烈的吸收作用,在一定的范围内,汞的浓度和吸收值成正比,符合比尔定律。应用冷原子吸收原理,采用朗伯一比耳定律,在翻泡瓶中加入氧化型水样,插入管芯,在管芯上部入口处加入氯化亚锡,把水样中的汞离子还原成元素汞。抽气泵用载气(如空气等)将翻泡瓶内氯化亚锡与水样反应逸出的汞蒸汽带入比色池中,接收器接收光信号,根据光强的变化测定汞蒸汽的浓度。
 
  冷原子吸收测汞仪的准备工作:
  1、在于嗓管内装入干燥剂;
  2、连接好气路,进气管道应尽量短,若要回收排出废气中的汞,可在仪器的排气口接一只回收管,内装碘化活性碳排气口应通至室外;
  3、准备0.1ug/mL汞标准液,10%lv化亚锡溶液和蒸馏水;
  4、在样品溶液中加入适量的硫酸和高锰酸钾溶液进行消解,使样品中各种形态的汞转变为离子态汞,以备测定;
  5、其它工具:吸球、O.5mL移液管、10mL注射针筒、烧杯等。
 
  使用注意事项:
  l、流量的选择:一般调定在1.2L/min,但用户可在1—2.5L/min内改变。对本仪器来说,流量减小,能提高响应峰值,提高灵敏度,否则相反。
  2、在测量过程中,保持常规钮在保持状态时,测完一个样品,均要按复零钮使表头显示恢复到初始状态后,再进行下一个样品的测量。
  3、校正次数:原则上每做一次校正一次,但若环境温度变化不大(5℃以内)可省略直接参照上一次的校正曲线便可。
  4、汞标准液的加入:仪器校正时,只配制一种汞标准液(0.1ug/ml)以下简称标样。其它浓度的汞标准液是通过改变标样在翻泡瓶内的加入量来实现,如要得到3ng/ml的汞标准液,只要在翻泡瓶内加入0.3ml的标样(含30ng汞),瓶内再加8ml蒸馏水,2ml氯化亚锡,则最终瓶内汞浓度约为30ng8ml+2ml=3ng/ml。
  5、干燥剂:操作过程中,应尽量不用干燥剂,使用干燥剂会使测量产生误差,在做空白液出现干扰水峰时,再加入少量干燥剂。
  6、高浓度样品:对超过10ng/ml浓度的样品应作稀释,尽量使所测浓度在0—5ng/ml的范围内。
  7、做低浓度标准曲线。如0.1ng/ml—O.5ng/ml时,显示数值通过显示调节钮,同样调节在020—100数值范围内。
  8、样品的预处理:参照有关的分析操作规程。
  9、玻璃器皿的处理、参照有关的分析操作规程。
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