操作方法
开机准备工作
1、打开包装箱，如图安装好仪器。
2、将电极头两根铂丝平行分开，一端插入五口反应瓶电极接口处，另一端的插头插入电极插座。
3、用乳胶管连接五口反应瓶和滴定管，并在乳胶管中放入一个玻璃珠。
4、在小干燥管塞上开一个孔，插入滴定管，并在小干燥管内装入干燥剂。
5、关闭五口反应瓶上放排液进气口的玻璃阀门。(如果需要将五口反应瓶中的液体排出，应打开排液进气口的玻璃阀门，堵住瓶上余下跑气口，用双链球加压将五口反应瓶中的液体排出。)
6、在贮液瓶中倒入适量卡尔·费休试剂。
7、加入无水甲醇（分析纯）于反应瓶中，至淹没电极铂丝即可。
8、用一手压住滴定管上的气孔，另一手用双链球加压，将卡尔·费休试剂缓缓地由贮液瓶压入滴定管的满刻度（零位）后松手。
9、接通电源，打开电源，指示灯亮。将选择开关置于“校正”位置，旋转“校正”旋钮，使电流表调到满度（50μA），然后将选择开关置于“测量”位置。
10、适当调节搅拌旋钮，使反应瓶中的液体在搅拌的作用下旋转。
测量方法
1、滴定甲醇的水份：（确定终点）
用手按动滴定管上的滴定玻璃珠，用卡尔·费休试剂滴定甲醇中的水份，此时电流表指示数值开始上升，随着卡尔·费休液不断滴入，电流表指示数值会逐步增大，反应瓶中的液体颜色也会由浅色转为棕色，当电流表接见45μA～48μA处，并基本不变，即可认为此值为滴定终点值。
2、标定卡尔·费休试剂：
用双链球加压使卡尔·费休试剂到达滴定管的满刻度。再用10微升微型注射器取10ul蒸馏水（G－标准水），通过加料入口橡皮盖中注入反应瓶中(不要将水溅到瓶壁，从而影响测量精度)，这时反应瓶中原有棕色即可变为淡黄色，同时电流表数会由大变小直至小。这时，应进行滴定，随着卡尔·费休液不断滴入，电流表指示数值会逐步增大，反应瓶中的液体颜色也会产生变化，当电流表到达终点值且基本不变，即可认为此值为滴定终点值。此时应记下滴定管中所消耗的卡尔·费休试剂体积(单位为毫升)，并进行卡尔·费休试剂滴定度T的计算：
计算公式：T=G÷V
式中：G—标定时注入标准水的重量（单位为毫克，1微升水重1毫克）；
V—滴定消耗卡尔·费休试剂的体积（毫升）；
3、样品测定：
用双链球加压使卡尔·费休试剂到达滴定管的满刻度。
a、液体样品的测定：
用注射器（其大小应根据样品中水份含量多少而选择，下同）取样品，通过加 料入口橡皮盖中注入反应瓶中，然后进行滴定，滴定至终点值，记下样品消耗卡尔·费休试剂量V(单位：毫升)。
b、固体样品的测定：
用秤量管取适量样品，先对样品进行称重（准确至0. 1毫克）。打开加料口橡皮塞，迅速将称量管试样倾入反应瓶中，立即盖紧橡皮塞，搅拌溶液至试样溶解后，用卡尔·费休试剂进行滴定，滴定至终点值，记下样品消耗卡尔·费休试剂量V(单位：毫升)。
4、百分含量计算：
百分含量=T×V÷G
式中：V－滴定消耗卡尔·费休试剂的体积（毫升）；
T－卡尔·费休试剂滴定度；
G－样品的重量(毫克)；